一、酸化煮沸

移取100mL適量試樣于500mL燒杯中，試料中硫酸根離子含量不應超過500mg/L。記錄試料的準確體積，用水稀釋至200mL。加入2～3滴甲基橙溶液，用鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液中和至pH值5～8，再加入2.0mL鹽酸溶液，煮沸至少5min。如煮沸后溶液澄清，繼續沉淀操作。如出現不溶物，用慢速定量濾紙趁熱過濾混合物并用少量熱水沖洗濾紙，合并濾液和洗液于500mL燒杯中，再繼續沉淀操作：

1.實驗準備

2.量筒量取100mL試樣

3.試樣蒸餾水稀釋至200mL

4.試樣加入2滴甲基橙指示劑

5.試樣氫氧化鈉調pH

6.試樣調pH至黃色

7.試樣加2mL鹽酸酸化

8.酸化后的試樣煮沸5min

二、沉淀

用量筒向上述煮沸后溶液中緩慢加入約80℃的5～15mL氯化鋇，再加熱該溶液至少1h，冷卻后放置于（50±10）℃恒溫箱內沉淀過夜。

三、過濾

將恒重的玻璃砂芯漏斗裝在抽濾瓶上，小心抽吸過濾沉淀，同時用橡膠套頭的玻璃棒攪拌燒杯中的沉淀。用去離子水反復沖洗燒杯，將所有洗液并入玻璃砂芯漏斗中，沖洗砂芯漏斗的沉淀物至無氯離子。

濾液中氯離子的測定方法：取少量過濾液于表面皿上滴加硝酸銀溶液，如無混濁產生，則確信沉淀中無氯離子，否則應繼續沖洗沉淀。

坩堝的恒重操作：

1.坩堝在馬弗爐中灼燒至恒重

2.坩堝放入干燥器中冷卻

3.恒溫冷卻后的坩堝第一次稱量

（同樣的步驟重復三次，灼燒至坩堝恒重）

沉淀的過濾操作：陳化后的沉淀過濾；洗滌后的沉淀抽濾；沉淀洗滌8～10次。

四、干燥

取下玻璃砂芯漏斗中的沉淀連同濾紙放入坩堝中，放入馬弗爐中在400℃下灼燒至恒重濾紙完全灰化，記錄最后坩堝與沉淀的質量，重復三次，使坩堝與沉淀恒重。

1.將抽濾過濾后的沉淀連同濾紙放入坩堝

2.放入馬弗爐400℃灼燒

3.沉淀馬弗爐灼燒后取出

4.沉淀灼燒后放置干燥器中恒溫

5.沉淀第一次灼燒恒溫后狀態

6.第一次灼燒恒溫后稱量沉淀

7.沉淀放入馬弗爐第二次灼燒

8.沉淀第二次灼燒后放入干燥器恒重

9.沉淀第二次灼燒恒重后稱量記錄

（重復以上步驟共三次，灼燒至沉淀恒重）

五、空白實驗

移取與試樣體積相同的空白試料，按照前四個步驟，測定空白試料中硫酸鹽的含量。記錄最后坩堝的質量。

六、結果及計算

樣品中可溶性硫酸鹽中硫酸根含量ρ（mg/L），按下面公式進行計算：

ρ=

式中ρ—樣品可溶性硫酸鹽中硫酸根含量，mg/L；

m1—空坩堝質量，g；

m2—灼燒后恒重（坩堝+BaSO4），g；

V—試樣的體積，mL；

0.4116—質量轉換因子（硫酸根/硫酸鋇）。

可溶性硫酸鹽中硫酸根含量的測定數據記錄于表14-1。

表14-1　可溶性硫酸鹽中硫酸根含量測定數據